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常见问题

发布时间:2017-03-17

颜料分散工艺与实验方法

合适的润湿分散助剂可缩短颜料的研磨时间,令研磨料粘度降低,从而提高研磨料中颜料的含量,提高研磨效率,能使涂料改善光泽和鲜映性,提高着色力和遮盖力/透明性,减少浮色发花现象,稳定涂料的色相,改善流平性,帮助消泡,改善储存稳定性,对涂料的各项性能(如耐候性)也有帮助。正如涂料油墨的技术核心除了成膜性能之外,基料树脂对颜料,功能性填料的承载以及对这个复杂的混合分散体系的稳定,历来是技术工作的重心之一。

一、颜料的研磨

颜料研磨的实验操作步骤如下:

1、如果研磨树脂为固体形式,首先制成溶液;

2、将研磨树脂溶液,溶剂和润湿分散剂预混合(手工或用高速分散机);

3、将防沉剂加到含无机颜料的配方中;

4、添加颜料并用高速分散机混合,在含有无机颜料的配方中应在搅拌下进行添加;

5、加入研磨介质(例如玻璃珠);

6、研磨分散;

7、过滤掉研磨介质。


一般情况下,上述树脂溶液、溶剂和液体润湿分散剂这几种液态物质应当具有良好的相容、互混性,在固相的颜料添加前必须先充分混合均匀。

在实验室中,研磨在配有温控水夹套(冷却水温度约40℃)的不锈钢容器中使用聚四氟乙烯盘分散盘来进行。首选的研磨介质为1毫米玻璃珠,添加量为1/1(以重量计),分散时间和最佳剪切力(线速度)取决于颜料:

   钛白粉 : 18米/秒X 30分钟

无机颜料 : 18米/秒X 40分钟

有机颜料 : 21米/秒X 40分钟

      炭黑 : 21米/秒X 60分钟

实际生产过程中对不同颜料的研磨条件的概况如下。大部分钛白或者无机填料等都可以使用高速分散,也可以使用球磨、三辊机与砂磨机等不同设备。其他颜料一般都需用球磨或者砂磨机研磨。一些高粘度涂料如地坪等也采用三辊机研磨。研磨介质的种类包括玻璃珠、锆珠、砂珠等,各自具有特定的比重、硬度和粒径,但研磨介质的粒径要比其种类更重要,粒径范围控制在0.8-1.2mm比较有效。

常用研磨设备可分为两类,一类是不带研磨介质,依靠剪切力进行研磨分散。如高速分散机、三辊机或者五辊机。另一类是带有自由运动的研磨介质的研磨设备,如立式砂磨机、卧式砂磨机、篮式砂磨机、球磨机等。

影响研磨效率的因素主要有如下几点:

•研磨设备的选择

•研磨介质的选择

•研磨介质的填充率

•研磨物料粘度的调整

•研磨设备冷却系统温度的影响


二、选择润湿分散剂的实验流程

1、分散剂相容性试验

2、颜料耐溶剂试验

3、单色漆膜的外观,包括光泽、雾影等性能

4、有机颜料/ 炭黑单色漆的透明性

5、无机颜料的指擦试验

6、白冲淡试验

7、储存试验(重复上述透明性、指擦、光泽、雾影的测试)

在选择润湿分散助剂时,首先需要测试分散剂与研磨树脂(对含研磨树脂的配方)及配漆用树脂的相容性。好的相容性应不出现严重的发浑、分层或胶化,而轻微的浑浊则是可以接受的。

在配制单色漆时,颜料浆的添加量应使颜料在配方中具有以下含量:二氧化钛为20%,其它无机颜料为8%,有机颜料为4%及炭黑为2%。

将涂料稀释至喷涂粘度,淋涂在玻璃板或聚酯膜上,固化后用肉眼评价漆膜的絮凝、光泽、雾影、透明度和起粒倾向。为了获得对光泽与雾影的定量结果,可用合适的仪器进行测量(例如BYK-Gardner的DOI仪)。还可测量着色力和色相,使评价更全面。

将上列配方使用振荡器混合5分钟,然后淋涂或刮涂在玻璃板或聚酯膜上,进行指擦试验。对已指擦和未指擦表面之间的色差进行肉眼评价,但也可用颜色测量仪器(例如BYK-Gardner的测色仪)来测定色差(△E)。只有在高光系统获得满意的结果后,方可在相应的哑光系统中进行颜料分散的评价。

一般来说,涂料在生产与使用之间都会有一个储存过程,需要具备一定的储存稳定性。因此,涂料体系应在40℃(水性系统)或50℃(溶剂型系统)的温度下储存1~4星期时间后,再进行上列各项性能的测试。合适的润湿分散剂必须让涂料具有良好的储存稳定性。

三、研磨树脂的用量

研磨树脂的用量与颜料的种类和比表面大小有直接关系。无机颜填料或颗粒较大的颜料所需的树脂用量较小,反之有机颜料、炭黑或粒径较大的颜料所需的树脂用量则较大。另一方面,树脂自身的物理化学性质对此也有很大的影响,醇酸树脂的润湿分散能力较强,因此用量可以降低,而丙烯酸类树脂尤其是热塑性丙烯酸树脂的润湿分散能力较弱,则用量可适当提高。

研磨树脂的负面影响是,它的使用会提升研磨料的粘度,从而降低其中的颜料含量。如果研磨树脂与配漆树脂的种类不同,那么有可能出现两种不同树脂之间的相容性问题,研磨树脂也可能会对最终涂料的物理化学性能产生不利影响。

因此,选择研磨树脂所需满足的要求是:

•与所有使用的配漆树脂体系都相容

•为提高颜料含量应选择低粘度的树脂

•良好的颜料润湿性

•对成品漆的性能无负面影响

•为了符合VOC的排放要求尽量选择高固体份的树脂

•合理的价格


四、有树脂与无树脂研磨

在溶剂型体系中,无树脂研磨方式较为少见,但在水性体系中,有树脂研磨和无树脂研磨两种形式都很常用。对于一些对剪切力较为敏感的树脂(通常合成乳液属于这类)来说,这类基料无法用于研磨阶段,只能采用无树脂研磨方式。当涂料使用水溶性树脂等对剪切力较稳定的树脂时,则有两种研磨方式可供选择:即有树脂研磨和无树脂研磨。

比较这两种研磨方式所进行的实验结果表明,后者通常比前者具有如下优点:

1、颜料的分散性能更好。其表现就是颜料的性能能够在最终的涂料漆膜中更好地体现,如遮盖力、透明性、色相等。

2、相容性更广。由于研磨料中没有树脂,所以无需考虑不同树脂之间的相容性问题,从而使色浆有可能应用于多种不同的涂料体系中。

3、研磨料中颜料的用量更高。将有树脂研磨配方中的研磨树脂换成水后其粘度将会降低,因而可以提高颜料的用量,从而提高了颜料研磨的生产效率。

4、配方更简单。除了不加树脂之外,也无须添加pH调节物质(通常为有机胺),以及助溶剂。正是由于这一原因,无树脂研磨时,分散剂不会遇到上述物质对颜料粒子的竞争吸附,因而对颜料的吸附与包覆更为完全。

5、通常有更低的起泡倾向。

五、分色研磨和共研磨

当只有一种颜料被分散时,那么所有重要参数(分散剂用量和研磨条件)都可以最佳化,这样才有可能得到最好的研磨质量。在实际应用中,常常会有几种颜料一起共研磨,这时有必要对研磨参数作平衡。因此这种研磨方式所得到的结果不能与单一研磨体系相比。但无论如何,应该仔细地检查体系中每一种颜料以找出难以研磨的颜料。对个别情况应采取额外的矫正措施;例如:难以分散的颜料可换成其它颜料,也可以分开研磨,或制成颜料浓缩浆而加入。